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頂空進樣器使用方法

時間▩•↟:2022-05-26 點選次數▩•↟:428
  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法◕✘·▩₪, 頂空進樣器可以和國內各種型號的氣相色譜儀相連線↟◕·。
 
  頂空進樣器的使用方法▩•↟:
 
  進樣方法◕✘·▩₪,載氣接到外加氣介面處;氣相色譜儀為穩流閥時採用平衡進樣方法◕✘·▩₪,載氣接到載氣介面處↟◕·。設定引數並放置樣品↟◕·。設定“樣品”▩•▩✘•、“閥箱”▩•▩✘•、“管路”溫度↟◕·。樣品為50度◕✘·▩₪,閥箱130度◕✘·▩₪,管路140度↟◕·。溫度穩定後放入樣品◕✘·▩₪,平衡30分鐘後再進行操作↟◕·。進樣前吹洗↟◕·。設定吹洗壓力為0.2-0.3Mpa↟◕·。按吹洗鍵◕✘·▩₪,約30s後關閉↟◕·。
 
  準備進樣↟◕·。先將取樣管扎入相應的瓶內◕✘·▩₪,再將進樣管扎至色譜進樣口↟◕·。觀察頂空進樣器壓力示數◕✘·▩₪,由小變大↟◕·。待穩定時◕✘·▩₪,調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格(0.02Mpa)↟◕·。當選用加壓法進樣時◕✘·▩₪,開啟加壓法開關◕✘·▩₪,調節壓力◕✘·▩₪,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02Mpa◕✘·▩₪,待儀器穩定後開始進樣↟◕·。按“進樣”同時操作色譜儀開始取樣↟◕·。聽到聲音◕✘·▩₪,2s-3s後取出取樣管↟◕·。後聽到“砰”的聲音此時進樣燈滅◕✘·▩₪,拔出進樣管↟◕·。將“載氣調節”歸零↟◕·。
 
  頂空時間及進樣時間的設定◕✘·▩₪,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間◕✘·▩₪,再按設定鍵設定進樣時間◕✘·▩₪,再按設定鍵設定清洗時間↟◕·。吹洗30s後完成本次進樣↟◕·。用移液管或移液槍精確移取規範樣品到頂空瓶中密封◕✘·▩₪,放入加熱爐中平衡◕✘·▩₪,待平衡時刻到後◕✘·▩₪,開始進樣↟◕·。把取樣針扎進頂空瓶中並按下運轉鍵◕✘·▩₪,待顯示進樣結束後◕✘·▩₪,把取樣針拔出來↟◕·。帶樣品峰出完後◕✘·▩₪,按清洗鍵清洗完後再進下個樣品↟◕·。做規範曲線可用移液管或移液槍精確移取6個不同濃度的規範樣品到頂空瓶中密封◕✘·▩₪,平衡相同時刻後頂空進樣◕✘·▩₪,計算規範曲線及迴歸方程↟◕·。
 
  注意事項▩•↟:
 
  1▩•▩✘•、由於進入頂空的載氣同時進入GC◕✘·▩₪,所以用於頂空的氣體也應淨化↟◕·。
 
  2▩•▩✘•、頂空瓶加熱溫度◕✘·▩₪,定量管溫度◕✘·▩₪,傳輸線溫度應由小到大◕✘·▩₪,傳輸線小於等於進樣口的溫度↟◕·。
 
  3▩•▩✘•、應用頂空時◕✘·▩₪,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量◕✘·▩₪,計算分流比時應注意↟◕·。可以用流量計測量後計算↟◕·。
 
  4▩•▩✘•、時間設定中◕✘·▩₪,樣品充滿定量管的時間應充分◕✘·▩₪,定量管的平衡時間不應太長◕✘·▩₪,進樣的時間應足夠長↟◕·。
 
  5▩•▩✘•、頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話◕✘·▩₪,建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值◕✘·▩₪,以免由於閥狀態的變化引起壓力變化↟◕·。
 

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